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      制備液相色譜儀進行時,保留時間變化了該怎么辦

      發布時間:2022-04-14   點擊次數:166次
        制備液相色譜儀基本步驟。
        一、開機
        1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
        2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
        3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
        4、開電腦
        5、打開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出
        6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整
        沖一段時間,待壓力穩定后可以進樣
        二、進樣
        1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
        2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
        3、扭動進樣器,使處于inload狀態,保留時間開始計時
        4、接峰
        5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣
        三、關機
        1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
        2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定。
        3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)
        4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等
        7、關閉儀器和電腦
        6、關閉插板
        制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
        (一)保留時間變化
        1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
        2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
        3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
        4.柱污染:每天沖洗柱
        5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相
        6.柱快達到壽命:采用保護柱
        (二)保留時間縮短
        1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
        2.樣品超載:降低樣品量
        3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
        4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀
        5.溫度增加:柱恒溫
        
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